高磁导率软磁铁氧体材料及磁心元件制造技术探讨

发布于：2007/1/15 8:42:27 | 1107 次阅读

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1引言

　　随着现代信息产业技术的迅速发展，电子产品日趋小型化、轻量化，在整机使用领域里电感器、滤波器、扼流圈、宽带和脉冲变压器的广泛应用，电磁干扰（EMI）问题日趋严重，在电磁兼容（EMC）领域，用作抑制电磁干扰的共模扼流圈等元器件也发展迅速，同时，绿色照明领域对高μi材料的需求量也不断扩大，这些应用促进了高μi材料的进一步发展。

　　过去人们对高磁导率材料的主要要求就是不断提高材料的初始磁导率，但是，随着信息技术的不断发展，人们对高μi材料除要求继续提高磁导率之外，还必须具有良好的频率扩展特性，随着频率的增高，磁导率衰减较低（μi-T）、阻抗降低较少（|z|），比损耗系数较低（tanδ/μi），在宽温下磁导率要高（T-μi）、磁导率减落系数小（DF）等优良品质的高μi材料，为了实现这一目标，且实现产业化生产，这需要经过艰苦的努力，本文就高μi材料的基本制造技术做一探讨。

　　2高磁导率铁氧体材料基本制造技术及要求

　　2.1基本工艺形式

　　目前国内氧化物法高μi材料的生产制造共有2种混合形式即干法和湿法，图1示出了两种制造方法的基本工艺流程，上述两种工艺形式均能实现高品质高μi材料。

　　2.2原料的选择及控制要求

　　原材料的纯度，杂质和活性对高μi材料的性能有很大的影响，在相同的工艺条件下，原材料纯度的提高意味着导磁率的提高，所以，生产高μi材料对原材料的要求是的，总之高纯度，低杂质超细度以及原材料的适配度对高μi材料烧结体有足够大的晶粒尺寸，又防止巨晶出现是至关重要的，表1列出高μi材料Fe2O3原料主要元素的基本要求，表2列出了三种原材料（Fe2O3、MnO、ZnO）活性适配的基本要求。

　　氧化铁作为软磁铁氧体的主要原材料其重量占70%左右，表1中所列的杂质会影响铁氧体的烧结性，会导致其强度下降；此外，从表2中也可看出，各种原料适配不当，也会因其组成结构的偏差而导致内部应力的增大，从而产生强度下降最终导致产品综合性能下降，因此，应当随时注意原料的杂质含量和BET值的控制。

　　3主配方及掺杂方式

　　3.1主配方的确定

　　高磁导率软磁铁氧体材料的初始磁导率（μi）可用磁晶各向异性常数（K1），磁致伸缩系数（λs）、饱和磁化强度（MS）的函数表示，公式中a、 b、c为常数，δ为应力。从式可看出要获得高磁导率特性，在材料设计时应选择饱和磁化度大、磁晶各向异性常数和磁致伸缩系数小的材料组份，同时通过工艺控制降低材料及产品的内应力，在高磁导率铁氧体中，初始磁导率属结构灵敏量，受微结构影响很大，即使成份和粒径大致相同的情况下，μi值差别也较大，所以在工艺制备中微观结构的控制是非常重要的。图2出示了MnZn铁氧体材料磁导率等值线与主要原材料的成份比例的相图[1]，从图中可知，高μi材料的配方范围Fe2O3、MnO、ZnO的摩尔分数分别在51.5-53.0，25.0-27.0，20.5-23.0区域，的配方组合可通过工艺性试验，结合加杂方式和烧结工艺形式确定。

　　3.2微量添加剂的选择与掺杂方式

　　在MnZn铁氧体中微量添加剂的掺入可极大的改善和提高材料的性能，获得高品质的铁氧体磁心元件。

　　添加物对MnZn铁氧体的作用可分作三类，类添加物在晶界处偏析，影响晶界电阻率，第二类影响烧结时的微观结构的变化，通过烧结温度和Po2的控制可改善微观结构，提高频率特性，改善材料的高频性能。第三类则固溶于尖晶石结构之中，影响磁的性能。 Ca、Si等元素的添加物属类和第二类，Ti亦是常用的添加物，主要作用属第三类，Bi、Mo、V、P等元素属第二类。上述元素添加量和方式是非常重要的，应结合本企业的工艺特点进行有效的控制，获得高品质的铁氧体材料。

　　4高μi材料的成型压力及粉体制造的基本要求

　　粉料的成型压力直接关系到坯件的成型密度，以及坯件的一致性。过高的成型压力使坯件内部应力增大，同时导致坯件内部出现裂纹的可能性增加，影响产品的综合性能。在材料的制备过程中，粉体制备的工艺形式，预烧结的工艺控制，微粉碎的工艺控制和喷雾造粒的工艺控制均影响粉料的可压缩性，最终影响产品的性能。

　　预烧结过程中使原料发生热分解，成份的均质化，初步生成铁氧体使细微颗粒的消失，结晶的形成等等，都是要求原料混合物产生形态变化与下一工序相适应。如果预烧结温度和时间控制不当，对粉料的可压缩性带来较大影响。

　　微粉碎工序目前国内主要工艺形式为连续和批装式，若控制不当，会造成粉碎不充分，而造成成型体和烧结体密度较低，过度粉碎，也会因各种原因导致烧结品中产生异常颗粒，两者均会使烧结强度下降，合理控制粉碎率，使粉料均匀化是改善粉体可压缩性的关键。

　　铁氧体属于脆性材料，为了赋予其成型所要求的各种形状，必须对其进行可塑化。粉末的可塑化和使其凝集成大小适度的颗粒，从而提高其粉体流动性，改善粉体的可压缩性，降低粉料的成型压力，使坯件各部分形成密度分布均匀的成型体。

　　另外造粒时有机添加剂的选择和加入量的选定也可以改善成型压力，总之不同的工艺形式，解决成型压力的方法不同，控制得当可改善成型体压力，对于高μi粉体一般要求较低的成型压力（每平方厘米小于1.5吨），较低的松装密度（1.3g/cm3），可压制成低气孔率、高密度的成型坯件。

　　5高μi烧结技术的基本工艺形式

　　在高磁导率铁氧体制造过程中，材料是基础，烧结是生产高品质磁心元件的关键，我国老一代磁应用工作者做了大量的科研工作，形成了独特的技术工艺保证体系，为高μi材料的发展奠定了基础。

　　目前国内主要高μi烧结设备有推板式窑炉、钟罩式窑炉及真空气氛烧结钢包炉，主要绕结工艺形式有常规烧结法、高氧烧结法，纯氧烧结法及低温烧结工艺，上述工艺形式均可实现高品质高μi磁心元件的制造。

　　在高μi产品的制造过程中，提高产品烧结一致性是各生产企业努力的目标，做到产品性能不分检或减少性能分检的数量，可大大的降低生产成本，满足用户需求。目前存在的产品性能差异主要表现在烧结位置的差异，上、下坯件之间的性能差异，要解决上述质量问题，我们从下列3方面加以探讨。

　　a. 进一步拓宽思路，寻找适合高μi磁心的烧结介质，主要从防止Zn挥发的介质入手。

　　b. 进一步完善现有烧结工艺形式，降低磁心元件内部应力，可以达到不同位置烧结磁心性能的一致性，缩小上、下坯件性能的差异。

　　作为多晶MnZn铁氧体共有三种应力组成，晶粒与晶粒间应力；晶界与晶粒间的应力；烧结体表面与内部的应力。在MnZn铁氧体中，作为主成份之一的Zn属于易挥发元素。在磁心表面向外挥发，引起烧结体表面与内部组分的偏差而产生应力。由此，可以说明，假如组分不同，晶格常数就会发生变化。此外，烧结冷却时，由于氧离子浸透到烧结体内部不易扩散，则带来磁心表面与内部的氧化程度不同，而产生应力。高μi材料应以降低烧结产品应力为目的，逐步完善并形成防止Zn挥发的烧结工艺技术，缩小烧结体表面与内部组分的变动，可得到磁心表面与内部氧化程度差异小的烧结体，改善高μi材料的磁导率和频率特性，以达到烧结产品性能一致性的目的。

　　c. 降低烧结温度，可提高高μi产品性能一致性
通过改善粉料的制造技术（原料的选择、主配方确定、掺杂方式、生产链的工艺控制）提高粉体的活性度，可降低高μi产品的烧结温度（1330~1380℃），形成高密度、低气孔率、晶界直、晶粒大而晶粒尺寸均一的高μi磁心元件，总之，高的烧结温度会使磁心元件的性能离散性增大。

　　表3列出了R10K高氧烧结工艺（1380℃）正、底坯件性能状况。

　　6结论

　　（1）原材料的选择与适配是制造高品质高μi材料的基础。

　　（2）选择合适的微量添加剂和添加方式可改善高μi材料的综合性能。

　　（3）预烧结、微粉碎、造粒等生产链工艺控制是制造优质高μi材料的保证。

　　（4）根据不同类型的产品性能特点选择合适的烧结工艺形式，可极大的提高高μi产品性能一致性。

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